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泰特仪器之GC峰大小改变的问题分析

作者:泰特仪器来源:未知日期:2019-06-24
 
  泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,生产的设备符合国家标准,在市场受到用户的青睐和认可,以下是对GC峰大小改变的问题详细分析。

所有组分峰变小的分析

1进样针缺陷;使用新针或无缺陷的针

2进样后漏夜;判断漏夜点,维修之

3 MAKE UP过大:分流比过大;调整气体流速和分流比

4 分析物质分子量过大,底挥发样品时;提高INJ  OVEN

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖;更换铷珠

6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯;更换铷珠:避免高温使用

7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高

8 检测器与样品不匹配  

9样品的挥发;调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

 

峰形可能会增大也可能会减小,峰面积的减小也就意味着灵敏度的损失,我们从基本方面开始考虑,检查谱图,是所有组分都受到影响,还是只是某些组分。

如果所有色谱峰都发生了大致相同程度的改变,有三方面的可能性:进样问题,GC气相色谱仪进样口问题和检测器问题。检查并确保进样针没有堵塞或泄露,确认进样设置符合要求,如果使用分流模式进样还需要检查分流比,如果使用不分流进样模式,则检查吹扫时间和吹扫流量,检查色谱柱接进样口和检测器的端口有无漏气,确保检测器所有设置正确,如流量,电压以及其他检测器特定的参数。

如果只是某些组分受影响,看看影响组分是否有相似的挥发性或官能团,如果只是某些具有特定官能团的组分受影响,系统流路中可能有活性位点,进行进样口维护不失为一个好办法,更换衬管,切割色谱柱柱头,或更换镀金密封圈。如果响应丢失的组分是高沸点,或低挥发性的化合物,那可能出现了样品的岐视。高沸点化合物没有充分挥发,需要确认进样口温度是否正确,你可能需要使用装有玻璃棉的衬管,或具有更高热容的衬管,这样可以提高不易挥发组分的挥发性,我们发现在衬管底部装填玻璃棉,也可以提高这些组分的挥发性,如果灵敏度得到恢复,说明在进样口发生了样品岐视,而玻璃棉大程度地消除了这种歧视。如果是易于挥发组分的灵敏度发生了丢失,可能的原因有样品瓶发生泄漏,或者样品制备过程中发生了改变,注意,进样针也有可能泄漏。

当结果重现性不好时,该怎么办,先看样品瓶密封垫,样品瓶密封垫的完整性可能受到破坏,使色谱图发生改变,当使用同一样品瓶多次进样时这个问题尤其突出,如果问题因此出现,将样品瓶垫更换即可解决问题,如果样品瓶密封垫没有问题,那就从简单的进样口条件开始,确保隔垫没有出现损坏。如果出现损坏,更换掉。

接下来,尤其是当只有部分组分受到影响时,你需要查看载气流量和温度设置,同时也要查看检测器的背景水平,如果噪声很大,那问题可能出现在系统污染,而不是检测器,OK,这些就是基本的一些与仪器相关的原因。

但灵敏度改变也有很多原因。需要检查分流比,进样体积和其它进样口的设置,以确保与原方法设置没有任何变化,任何改变都可能会显着影响色谱峰的响应,样品反吹是造成重现性问题的另一个常见原因,当进样样品的蒸发体积超过衬管体积时,就会发生反吹,我们也称之为进样过量,随着时间推移,还会导致鬼峰出现,可以采取以下几种方法来防止反吹,减小样品进样体积,降低进样口温度,如果有可能尝试脉冲压力进样,更换试剂或使用大体积衬管。

色谱柱活性是导致峰大小改变或灵敏度损失的另一个常见原因,如果色谱柱出现活性,而且正好不是在色谱柱头的位置,无法通过切割色谱柱解决问题,而且色谱柱活性是不可逆的,因而你只有更换掉整根色谱柱了,如果没有进行进样口维护,你迟早会遇到色谱问题, 所以,灵敏度或者峰大小的改变可以由很多不同原因造成。从查看谱图模式和趋势开始,看是否所有组分峰都受到相同的影响,如果是,那极有可能是进样口,进样针或者检测器出现问题,下一步,如果仅有某些组分受到影响,查看是什么类型的化合物,它们是否是高沸或低沸点的化合物,除此之外,当灵敏度发生改变时,还需要检查以下项目:检查样品瓶密封塞,进样口隔垫,检查检测器响应和气体流量,检查分流比设置,检查分流开发时间,如果是手动进样,保持进样体积统一,确认样品浓度,检查进样针是否有泄漏,检查色谱柱污染情况和活性,考虑样品是否有反吹,通过样品蒸发体积公式计算进样口是否会超载,进行进样口维护,降低进样口活性。



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