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泰特仪器之如何防止FID收集极上的积垢

作者:泰特仪器来源:未知日期:2019-05-28
   
  现如今气相色谱技术已相对成熟,但是国内外相关仪器厂家仍然不断推出性能更稳定、功能更全面、自动化程度更高的气相色谱仪,特别是国产色谱仪的进步更加明显,国产气相色谱仪具有较高的市场占有率,武汉泰特沃斯科技北京赛车,是国内领先的气相色谱仪供应商,下面由泰特仪器的技术人员为大家介绍如何防止FID收集极上的积垢。
 清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。 所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:

1.气流比是否合适; 2.汽化室严重污染; 3.柱流失严重(老化不够);4.静电放大器不稳定;5.极化电压不稳定; 6.有关信号连接接触不良;7.市电不稳定; 8.接地不正确;                  9.数据处理机有故障或参数设置不合理;10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。
只要有一定经验,上述检查即简单又直观。 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。
为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用:
①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。

氢焰系统常见故障的判断和检查
FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。




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